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气相色谱仪的组成有哪些?

时间:2020-07-21 14:24:57 点击次数:

气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、色谱分离系统、温度控制系统、检测系统、数据处理及其它辅助部件等构成。

 

1.气路系统:

气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。它的气密性,载气流速的稳定性以及测量流量的准确性,对色谱结果均有很大的影响。

     载气

  气相色谱中常用的载气有氢气、氮气、氩气和氧气。它们一般都是由相应的高压钢瓶贮装的压缩气源供给。选用何种载气,主要取决于选用的检测器和其它一些具体因素。

净化器

  净化器是用来提高载气纯度的装置。净化剂主要有活性炭、硅胶和分子筛,它们分别用来除去烃类杂质、水份、氧气。

稳压恒流装置

  由于载气流速是影响色谱分离和定性分析的重要操作参数之一,因此要求载气流速稳定。载气的压力可用压力表来测量,流量用转子流量计指示。

 

2.进样系统

进样系统包括进样装置和气化室。其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。进样量的大小,进样时间的长短,试样的气化速度等都会影响色谱的分离效率和分析结果的准确性及重现性。

 

进样器

目前液体样品的进样,一般都用微量注射器,常用的规格有1цL、5цL、10цL等。

气化室

为了让样品在气化室中瞬间气化而又不分解,因此要求气化室热容量大,无催化效应。为了尽量减小柱前谱峰变宽,气化室的死体积应尽量可能小。

 

3.色谱分离系统(色谱柱)

  气相色谱仪的分离系统是色谱柱,它由柱管和填装的固定相等所组成。由于混合物各组份的分离在这里完成,所以它是色谱仪中最重要的部件之一。色谱柱可分为填充柱和毛细管。色谱柱的分离效果除与柱长、 柱径和柱形有关外,还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。

 

4.温控系统

  温控系统是用来设定、控制、测量色谱柱室、气化室、检测室的温度。气相色谱的流动相为气体,样品仅在气态时才能被载气携带通过色谱柱,因此,从进样到检测结束为止,都必须控温。同时,温度是气相色谱的重要操作条件之一,直接影响色谱柱的选择性、分离效率和检测器的灵敏度及稳定性。

  气相色谱仪中,多采用PID可控硅温度控制器连续控制柱室的温度。对于沸点范围很宽的混合物,可多采用程序升温进行分析。所谓程序升温是指,在一定的分析周期内,柱温箱温度连续地随时间由低温向高温线性或非线性地变化,以使沸点不同的组份各在其最佳柱温下流出,从而改善分离效果,缩短分析时间。

  气化室的温度应使试样瞬时气化而又不分解,其温度一般比柱温高10-50℃。

 

5.检测器

对色谱柱的样品组分进行识别和响应。常见的检测器有热导池检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器。


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